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我們不應該在儀器有故障反映時才想到應該對儀器進行維護了，要樹立一個觀念 ， 維護與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài)，確保得到準確的檢測數(shù)據(jù) ， 影響分析儀器的可持續(xù)運行有因素主要有：
1.易損件清理更換不及時;
2.硬件使用不科學;
3.儀器本身選購及配置不當;
各種分析儀器從結構、功能、應用各方面差別極大，但是經(jīng)常出的問題以及維護保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是：“儀器本身各個固定部件很少出問題，只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。
下面分別就氣相色譜儀、氣質聯(lián)用儀、液相色譜儀談談各自的常見故障及常用維護：
部分：氣相色譜儀
在使用氣相色譜儀時(以下主要以配有分流進樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例)，使用者經(jīng)常做的對儀器結構有改變的行為莫過于換柱了，雖然換柱和扎針一樣，都是氣相色譜工作者的基本功，但是，至少有一半的問題與之相關。
問題1：漏氣
進樣墊漏氣，接柱的固定螺絲漏氣，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些，但是不需用，需要定期更換。毛細柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。
問題2：固定位置不準：
這是制約靈敏度的一個關鍵點。填充柱由于是剛性的，尺寸形狀固定，在換裝時，一般容易掌握。常出問題的是毛細柱，由于其本身柔性，在進樣口和檢測器內的長度*由使用者個人掌握，如果把握不準，會成為制約實驗效果的一個重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的，在使用不同襯管時也有很大區(qū)別。有些儀器提供了的測量工具，有些則沒有。
問題3：清理更換不及時：
這是硬件*而檢測狀態(tài)不好的主要原因，其具體表現(xiàn)就是污染，如，進樣口襯管及玻璃棉污染，柱內污染，檢測器污染，如果不及時更換或清洗，會造成基線不穩(wěn)，靈敏度下降等現(xiàn)象。
對策：
定期清洗，定期更換，用檢漏液測漏，是常用但不是較好的處理方法。我覺得，較好的方法是狀態(tài)監(jiān)控，時刻觀察系統(tǒng)狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。同一臺機，同一根柱，在同yi流量，同一柱頭壓下，應該有基本一致的信號基線和差不多的穩(wěn)定時間，儀器狀態(tài)的不同問題會有各種不同的反映。
例 1 ： 裝柱后，通上一定的流量，柱頭壓和平時不一樣。如果柱頭壓明顯比平時高，可能是柱頭堵塞。如果低，可能是漏氣或柱斷裂，漏氣可以在關閉柱箱風扇后應該能聽到聲音，柱斷裂可以很容易看出來。
例 2： 流量正常，柱頭壓正常，但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細柱時常發(fā)生，原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個原因的方法就是進空白溶劑，如果信號比平時低了很多，而且出峰時間又晚了一些，就基本就是這個原因，這時只能關機清洗。
例 3 ： 流量正常，柱頭壓正常，在三溫(OVEN，INJ，DET)到達設定值后，但基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分：進樣口污染，柱污染，檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時還是交叉反應)，但是處理方法卻一致：停機-清洗-升溫烤。我建議每次清洗應把檢測器和進樣口都處理一下，畢竟耗時間的是降溫升溫。以上三個例子都強調了一個“與平時不同”，這就需要我們在做實驗時有一個長期的狀態(tài)觀察積累。(不同檢測器有不同的特性，以上針對FID )
第二部分 ： 氣質聯(lián)用儀
氣質聯(lián)用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質量檢測器的組合，它常出的問題也是兩者相加。我們對氣質聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源，大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。它們主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質譜腔的接口和質譜腔體開門時的密封圈，毛細管柱進入質譜腔的接口密封不嚴：
需要注意的有：
1. 伸入質譜腔中的長度不適當，太長或太短都不行;
2. 墊圈 要松緊合適，太松會有漏氣的隱患，太緊則會壓碎墊圈;
清洗離子源時打開腔體后密封不嚴：
門上的密封圈上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔，但這對于處理離子源時是很重要的，但是對于處理密封圈來說，不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂，只要沿著密封圈抹上一圈，可以有效地消除絨線的影響，而這些油脂離加熱源遠，和離子源也遠，基本屬大分子有機物，對于檢測沒有影響。平時操作質譜時，要對在通氣和不通氣的情況下，多長時間真空度能達到多少有一個大致的數(shù)值概念標準。如果換柱或清洗離子源后，抽真空的速率比平時差距太遠，就要先考慮是否是安裝不當漏氣的問題，早些降溫關機處理。溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念，如果忘記設置合理的溶劑延遲時間，會對燈絲造成嚴重的損害，這是質譜初學者常犯的錯誤。
另一個可能造成嚴重后果的行為是： 沒有等溫度降到室溫就急著拆機拆離子源，曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時候拆機，冷了以后裝不回去的案例。在實驗狀態(tài)方面，主要還是污染問題。進樣口和柱污染的處理和普通氣相一致，至于質譜檢測器，一般來說，80%以上的污染是在離子源部分。我們需要對調諧后的電壓時常注意，升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了，而四極桿部分一般不用動，也不要由用戶動。氣質聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機械泵的保養(yǎng)，主要是換機油和分子篩。
特別提示：買氣質時千萬別忘記配 UPS 。
第三部分液相色譜儀
液相色譜儀是屬于易學難用的儀器，特別講究“正確使用”和經(jīng)驗。液相工作者接觸多的是流動相，也就是流動相，是造成液相色譜各種問題的主要源頭。液相色譜儀常見的故障一是堵，二是漏。下面就這兩點分別展開討論。(注：流動相以甲醇為例，色譜柱以 C18 為例)
“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端，主要原因就是流動相里有雜質，雜質的主要來源就是細菌,“堵”的原因之一：配制流動相時細菌污染。首先我們要認識到，一般的國產(chǎn)甲醇其實不需要額外過濾處理，直接使用沒有問題。即使是有些固態(tài)微粒雜質，也能在液相流路系統(tǒng)前端的過濾頭上排除，真正容易引起問題的，是水中的細菌。新制備的純水在室內放置幾天就會長菌，而這些細菌雖然肉眼不可見，卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙，造成柱子很快報廢。這就是在配制流動相時造成的細菌污染的原因，解決它的方法很簡單，就是確保水的可靠性，這里有兩種方式推薦：
(1)理想的方式當然是購買實驗室純水機，既方便又可靠，質量也放心，僅有的缺點就是價格不菲。
(2)成箱購買市售品牌純凈水，如，500mL一支的怡寶或娃哈哈，這些水的質量足以應付液相色譜的要求。先隨機抽取一支做一下細菌平板實驗，待菌落數(shù)合格方可使用。這樣每次只要單獨開一支即可，也很方便。每次成本2 元左右。
這里特別指出一個細節(jié)：
在絕大多數(shù)書本上，凡談到配制流動相都會談到后有一個過濾的步驟，但是，從我們長期使用的實際效果來說，只要能保證水的質量，這一步*可以也應當去除。原因有以下三點：
(1)流動相過濾在理論上有好處，但是，實際操作時由于不可能做到專瓶，反而容易造成的交叉污染，對于配比復雜的流動相影響更大。
(2)流動相過濾在經(jīng)濟成本上不劃算。買一套過濾裝置要6000多元，且過濾器*是比較容易損壞的設備。主要是過濾片的成本太高，一片就要幾十元。按一般液相柱的正常使用壽命計算，過濾片的成本會遠遠高于色譜柱的成本。
(3)流動相過濾對于工作效率成本不劃算。使用溶劑過濾器有一個預清洗、裝備、使用、用后清洗，晾干的過程，至少也有一個小時的時間。這個成本也不能忽視。
(4)在實際工作未發(fā)現(xiàn)流動相不過濾會對柱壽命有任何影響。我們起碼有6年時間沒有做過流動相過濾的工作，但是和國內同行相比較，在同等使用強度下我們的柱壽命是比較長的。
“堵”的原因之二：使用流動相時的細菌污染：
指的是：
流動相剛開始沒有長菌，在使用時卻產(chǎn)生了細菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習慣造成的。
舉簡單的例子：
50%的甲醇水流動相，有兩種使用方式。一種方式是在上機前就配好混合在一起，另一種方式是在流路A放純甲醇，流路B放純水。從單純實驗效果來說，后一種有明顯的優(yōu)點： 首先是簡單，不需要實驗者另個計算配比混合，其次就是比例準確，能得到保留時間重復性*的實驗效果，但是它有一個致命的缺陷，就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長細菌(很多情況下不僅用純水作流動相，而是用緩沖鹽溶液，本身就是肥料，細菌長得更迅速)，一旦有細菌柱子就壞得很快，所以，這種方式要求操作人員每次實驗都要用新制備的純水，更要求在每次實驗后把水相換掉，換成甲醇沖洗干凈，這一點在實際工作中很多人意識不強，就是意識到了但多次使用中總有一兩次會遺漏，但是，往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。因為，液相色譜柱的堵塞是不可逆的，所以，寧可犧牲較小的保留時間重復性，也不要用純水溶液作為流動相的一組。從實際實驗效果來說，我建議用10%的甲醇水代替純水溶液(以前我做過不同比例甲醇水的細菌總數(shù)實驗，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以*殺菌了)，這樣可以有效排除長細菌的隱患，既可作流動相，也可沖柱。就算是在配制流動相時會計算得麻煩一些，但是一次麻煩，終身受益，“堵”的原因之三：不適當操作。
常見問題的有以下幾種：
(1)在更換零件時選擇的型號有誤，接口不是很匹配，在擰緊的時候產(chǎn)生變形，而使得管路堵塞。
(2)樣品處理液凈化得不干凈，長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。
(3)在使用手動六通閥時，有些人可能由于手勁小的原因，轉動的不到位，于是造成流路形成了死堵，壓力快速升高超過警戒值。
(4)在使用金屬管路作出廢液管時，應當注意廢液瓶中先放一些水，并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實驗使用較高濃度的緩沖鹽溶液，在停機時可能在出口端結晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見，但卻的確發(fā)生過。
“堵”的原因講了不少，現(xiàn)介紹查堵的方法。在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后，就需要找出原因，主要是什么位置發(fā)生了“堵”。注意，絕大多數(shù)情況下，整個系統(tǒng)只會有一個地方發(fā)生堵塞。查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開，仔細觀察壓力數(shù)值，如果某一個部件(柱子除外)裝上和拆下時的壓力差別很大，可發(fā)展變化判斷。至于柱的堵塞，可以通過換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來判斷。
下面再談一下“漏”的問題 ， “漏”則分兩種：漏液和漏氣
一.漏液
液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系，內部壓力很高，但外部卻能保證一滴不漏。如果某個部件發(fā)生了漏液，那就是故障所在，漏液的原因分兩種：
( 1 )接觸硬件不當 ：
在更換零件如流路管或換柱時，換的接頭接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的，甚至同一家公司在不同時期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別。當然，選用PEEK接頭是一個較好的解決方法，不僅通用性好，而且靠手擰就能保證不漏液，即使是接口本身是匹配的，但是，如果操作不當也會漏液，一種不當就是力度把握不好，擰得太緊或太松;
另一種不當就是致命的錯誤：滑絲，這是往往是動手能力不太強，螺絲釘很少擰的工作者犯的錯誤，滑絲的后果不僅是漏液那么簡單，常造成重要部件的報廢。解決這個問題只能靠惡補基本功來實驗，那就是擰螺絲。
( 2 )使用儀器不當 ：
如果是輸送泵漏液，常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成，析出的原因有兩個 ： 一是使用緩沖鹽溶液時突然加入了純甲醇而析出，這種錯誤很容易避免，這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10%的比例就不會出現(xiàn)這個問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動相時，實驗結束后沒有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。不過，輸送泵漏液并不是非得馬上修不可，沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。檢測器漏液是個很麻煩的事，一般都是吸收池的問題，更換的費用相當高。但是并不是說一定要馬上更換，還可以從實際實驗效果看能否湊合使用。
二.漏氣
漏液是從內部向外漏，而漏氣則是外部的氣體進入液相色譜儀的流路內部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應解決方法 ：
(1)過濾頭抽液時，在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，這時考慮的是流動相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的，起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率)，如果已經(jīng)脫了氣，則要注意過濾頭的污染也會造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡單，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小時，洗凈后裝回去即可。
( 2 )透明流路管
指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡，而經(jīng)常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概念 )。如果長時間不用，這一段管路的液體會*干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出的。這種情況對于輸送泵很危險，因為，泵從設計來說是輸送液體而不是氣體，內部的液體對于活塞來說起到了機油的作用，如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽，則極易拉傷，造成不可逆轉的影響。對于這種情況，要突出“預防為主”如：，液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定，工作中合理搭配資源，每臺機一周擊至少作一次實驗，如長期不用起碼每周要沖流動相2小時。養(yǎng)成良好的工作習慣很重要。如果不慎出現(xiàn)了這種問題怎么辦?我的建議是用外力使管路中充滿液體，具體如下：
1.找到流路管進入輸送泵的接頭;
2.擰下來;
3.用一干凈的洗耳球的對準管路的平整切口;
4.吸液體，看液面從流動相瓶里上升，至離洗耳球5厘米左右時停止該動作;
5.快速把接頭擰回輸送泵上(這個過程可能會有少許流動相外泄，這是正?，F(xiàn)象);
6.開機，打開排液閥門，啟動輸送泵;
7.等排液管中流出的溶液沒有氣泡時，再關閉排液閥，儀器正常工作;
( 3 )輸送泵和柱子這些部分進了氣泡一般不怕，沖掉就行 ;
( 4 )檢測器 ：
應該說，整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映，檢測器內部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。如果檢測器里有殘留氣泡，會有特征明顯的表現(xiàn)形式，就是在走基線時會時不時間隔出現(xiàn)直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走，如果沖不走，那僅有的辦法就是拆柱，把檢測器直接連到輸送泵的出口，加大幾倍流量沖洗，則肯定能沖走氣泡。
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